要想對(duì)氫氧化鈣內(nèi)氧化鎂進(jìn)行正確的測(cè)定,我們需要進(jìn)行的研究、應(yīng)用的試劑、采取的方法及設(shè)備都是有一定的標(biāo)準(zhǔn)的,具體情況如下:
1、方法提要。
以鹽酸、高氯酸溶解試樣后,用原子吸收分光光度計(jì)在波長(zhǎng)285.2nm處,以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定氧化鎂含量。
2、試劑。
高氯酸。
鹽酸溶液:1+1。
氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含氧化鎂0.1mg,稱取0.100g于800℃±50℃灼燒至質(zhì)量恒定的氧化鎂,用少量水潤(rùn)濕,慢慢加入5mL鹽酸溶液,溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含氧化鎂0.01mg。用移液管移取10mL上述氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,加入2mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
二級(jí)水:符合GB/T 6682-2008中規(guī)定。
3、儀器。
原子吸收分光光度計(jì):附有鎂空心陰燈。
4、分析步驟
將試樣搖勻后,快速用量筒量取約100mL,置于蒸發(fā)皿中,先于沸水裕中蒸發(fā)至干,再于105℃±2℃烘干至質(zhì)量恒定,研細(xì)。此為試樣A,用于氧化鎂含量、鐵含量及鹽酸不溶物含量的測(cè)定。
稱取約0.2g試樣A,精確至0.002g。置于燒杯中,以少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿。加入5mL鹽酸溶液,2mL高氯酸,低溫加熱,蒸發(fā)冒高氯酸白煙至近干,冷卻。加入5mL鹽酸溶液,低溫加熱溶解鹽類,冷卻,必要時(shí)過(guò)濾。將試液移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管分別移取2mL試液,置于四只100mL容量瓶中,再分別移入0.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加入2mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,在原子吸收分光光度計(jì)上,使用乙炔-空氣火焰,于波長(zhǎng)285.2nm處,以水調(diào)節(jié)零點(diǎn),測(cè)定吸光度。
以試驗(yàn)溶液中加入氧化鎂的濃度為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線,曲線反向延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交處,即為試驗(yàn)溶液中氧化鎂的濃度。
5、結(jié)果計(jì)算
氧化鎂含量以氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),可得出
w2=(ρ-ρ0)×0.1/(m×(2/250)×103)×100%
其中ρ顯示為從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中氧化鎂含量的數(shù)值,單位mg/L;
ρ0為從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中氧化鎂含量的數(shù)值,單位mg/L;
0.1為測(cè)定吸光度時(shí)試驗(yàn)溶液體積,單位L;
m為試料質(zhì)量的數(shù)值,單位g;
以平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值充當(dāng)測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值小于0.05%。
以上則是豫暉針對(duì)工業(yè)乳狀氫氧化鈣內(nèi)氧化鎂測(cè)定進(jìn)行的詳細(xì)分析,更多的氫氧化鈣設(shè)備相關(guān)信息可隨時(shí)關(guān)注:http://www.1600meeting.com/news